@MastersThesis{Koldayeva:2004:PrCaCe,
author = "Koldayeva, Yuliya",
title = "Processamento e caracteriza{\c{c}}{\~a}o de cer{\^a}micas de
Ba2Ti9O20 sem e com Dopagens de ZrO2 para aplica{\c{c}}{\~a}o
como ressoadores diel{\'e}tricos de microondas",
school = "Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)",
year = "2004",
address = "S{\~a}o Jos{\'e} dos Campos",
month = "2004-02-26",
keywords = "Titanatos de b{\'a}rio, cer{\^a}micas, aditivos, {\'o}xido de
zirc{\^o}nio, diel{\'e}tricos, ressoadores, frequ{\^e}ncia de
microondas, barium titanates, ceramics, additives, zirconium
oxides, dielectrics, resonators, microwave frequencies.",
abstract = "Nas {\'u}ltimas d{\'e}cadas v{\'a}rios tipos de cer{\^a}micas
especiais t{\^e}m sido desenvolvidos para aplica{\c{c}}{\~a}o
como ressoadores diel{\'e}tricos (RDs) em
telecomunica{\c{c}}{\~o}es. Estes RDs devem possuir alto valor
da constante diel{\'e}trica (er), elevado fator de qualidade (Qo)
e baixo coeficiente de varia{\c{c}}{\~a}o da
freq{\"u}{\^e}ncia de resson{\^a}ncia com a temperatura (tf). O
composto qu{\'{\i}}mico nanotitanato de b{\'a}rio (Ba2Ti9O20)
tem correspondido a essas exig{\^e}ncias. A adi{\c{c}}{\~a}o de
ZrO2 tem resultado em RDs com melhores propriedades
diel{\'e}tricas em microondas. O objetivo deste trabalho {\'e}
otimizar o processamento dos p{\'o}s e das cer{\^a}micas para
obter RDS com quantidades majorit{\'a}rias de Ba2Ti9O20, dopadas
com ZrO2 a partir de mat{\'e}rias-primas brasileiras e com
utiliza{\c{c}}{\~a}o dos m{\'e}todos de processamento
desenvolvidos no Laborat{\'o}rio Associado de Sensores e
Materiais - LAS e de caracteriza{\c{c}}{\~a}o em microondas no
Laborat{\'o}rio Associado de Plasma LAP do Instituto Nacional de
Pesquisas Espaciais INPE. O desenvolvimento destes RDs, que
satisfa{\c{c}}am os requisitos de alta estabilidade em
freq{\"u}{\^e}ncia e baixo ru{\'{\i}}do para uma
poss{\'{\i}}vel aplica{\c{c}}{\~a}o como oscilador local na
faixa de 5 a 7 GHz de um Sat{\'e}lite de
Comunica{\c{c}}{\~o}es, {\'e} um projeto de interesse do INPE.
Investiga{\c{c}}{\~o}es dos citados materiais para esta faixa de
freq{\"u}{\^e}ncia n{\~a}o constam na literatura. As
cer{\^a}micas foram produzidas a partir das misturas
mec{\^a}nicas de suspens{\~o}es de p{\'o}s de BaCO3, TiO2 e
ZrO2. Foram tamb{\'e}m preparadas misturas mais homog{\^e}neas
de p{\'o}s obtidas por: i) misturas mec{\^a}nicas das
suspens{\~o}es de p{\'o}s de sulfato de b{\'a}rio (BaSO4) e
TiO2 e ii) precipita{\c{c}}{\~a}o do sulfato de b{\'a}rio
(BaSO4) em suspens{\~a}o de TiO2 em {\'a}lcool et{\'{\i}}lico,
com o objetivo de otimizar os par{\^a}metros de processamento das
cer{\^a}micas sinterizadas de Ba2Ti9O20 sem adi{\c{c}}{\~a}o de
zirc{\^o}nia. Todos os p{\'o}s foram caracterizados por
difra{\c{c}}{\~a}o de raios X (DRX) e microscopia
eletr{\^o}nica de varredura (MEV). A mistura dos p{\'o}s de
BaSO4 e TiO2 foi caracterizada por an{\'a}lises
termo-gravim{\'e}tricas (TG e DTG). Os p{\'o}s foram compactados
por prensagem uniaxial (40 MPa) e isost{\'a}tica (300 MPa) em
forma de cilindros com uma rela{\c{c}}{\~a}o
altura/di{\^a}metro adequada, tal que se obtivessem RDs para
serem utilizados em freq{\"u}{\^e}ncias de microondas na faixa
de 5,7 a 7,0 GHz. A sintetiza{\c{c}}{\~a}o do Ba2Ti9O20 e a
sinteriza{\c{c}}{\~a}o das cer{\^a}micas foram realizadas em
uma {\'u}nica etapa, sendo tamb{\'e}m minimizada a
segrega{\c{c}}{\~a}o de TiO2 nas superf{\'{\i}}cies das
cer{\^a}micas. As cer{\^a}micas sintetizadas/sinterizadas foram
caracterizadas por DRX e MEV das superf{\'{\i}}cies de fratura.
Foram determinados os valores de er e de Qo em
freq{\"u}{\^e}ncias de microondas. Os resultados deste trabalho
mostraram que as cer{\^a}micas obtidas por mistura de p{\'o}s de
BaCO3, TiO2 e ZrO2 possuem melhores graus de
densifica{\c{c}}{\~a}o em menor temperatura de
sintetiza{\c{c}}{\~a}o/sinteriza{\c{c}}{\~a}o e homogeneidade
da microestrutura de gr{\~a}os, quando comparadas aos dados da
literatura internacional. As cer{\^a}micas obtidas a partir da
mistura de BaSO4 e TiO2 apresentaram uma porosidade alta com
tamanhos de poros abaixo de 1 mm e forma{\c{c}}{\~a}o de
Ba2Ti9O20 em temperatura de cerca de 150oC menor que as
anteriores. A quantidade de ZrO2 adicionada {\`a}s misturas de
p{\'o}s mostrou n{\~a}o exercer influ{\^e}ncia detect{\'a}vel
na microestrutura da cer{\^a}mica, segundo as t{\'e}cnicas de
caracteriza{\c{c}}{\~a}o utilizadas. Os valores das constantes
diel{\'e}tricas destes ressoadores mostraram terem sido
influenciados pela porosidade da microestrutura, pela quantidade
adicionada de ZrO2 e possivelmente pelas impurezas inerentes
{\`a}s mat{\'e}rias-primas. Quanto aos valores dos fatores de
qualidade n{\~a}o-carregado, determinados em torno de 5,6 GHz,
estes foram menores do que os obtidos na literatura na
freq{\"u}{\^e}ncia de 3 GHz, uma vez que as perdas
diel{\'e}tricas aumentam com a freq{\"u}{\^e}ncia. Os
resultados obtidos para os RDs de Ba2Ti9O20, preparados a partir
de BaSO4 e TiO2 s{\~a}o promissores e indicam a necessidade de
estudos complementares para a otimiza{\c{c}}{\~a}o de alguns
par{\^a}metros de processamento das cer{\^a}micas. ABSTRACT:
Several kinds of special ceramics for applications as dielectric
resonators (DRs) in the area of microwave telecommunications have
been developed. These DRs should have high value of dielectric
constant, high quality factor due to dielectric losses and small
coefficient of resonant frequency variation with temperature. The
chemical compound \─ barium nanotitanate (Ba2Ti9O20) has
fulfilled these requirements. The ZrO2 addition has yielded such
devices with better microwave dielectric properties. The
objectives of the present work is to optimize the powder and
ceramic processing for obtaining DRs with Ba2Ti9O20 majority
quantities doped with ZrO2 from Brazilian raw materials using the
processing methods developed by the Associated Laboratory of
Sensors and Materials (LAS) and the microwave measurement
techniques by the Associated Plasma Laboratory (LAP) of the
National Institute for Space Research (INPE). The development of
these DRs, providing high frequency stability and low noise for a
possible application as a local oscillator of a communication
satellite in the 5-7 frequency range, is an INPE interest project.
Investigations of mentioned materials in this frequency range as
well as the powder and ceramic processing are not reported in the
literature. The ceramics were produced from mechanical mixtures of
BaCO3, TiO2 and ZrO2 powder suspensions. More homogenous mixtures
were also prepared from powders obtained by: i) mechanical
mixtures of BaSO4 and TiO2 powder suspensions and ii) BaSO4
precipitation in TiO2-alcohol suspension, aiming to optimize the
processing parameters of the Ba2Ti9O20 sintered ceramics without
adding zirconium oxide. All the powders were characterized by
X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).
The BaSO4 and TiO2 powder mixture was characterized by
thermogravimetrical analysis (TG and DTG). The powders were
compacted using a uniaxial (40 MPa) and an isostatic (300 MPa)
pressure to form cylindrical test bodies with a suitable
relationship thickness/diameter, so that DRs were produced to be
used in the 5.7-7.0 GHz frequency range. The Ba2Ti9O20
synthesizing and the sintering were performed in a single step.
The fracture surfaces of sintered ceramics were characterized by
XRD and SEM. The values of the dielectric constant and the quality
factor at microwave frequencies were determined. The results
showed that the performed ceramics obtained by BaCO3, TiO2 e ZrO2
powder mixture present better densification degree at lower
synthesizing/sintering temperature and grain-structure homogeneity
in comparison to the data from the international literature. The
ceramics obtaining from BaSO4 and TiO2 mixture present high
porosity with pore size below 1mm and Ba2Ti9O20 phase formation
around 150oC lower than previous ones. The addition of different
ZrO2 amount in the powder mixtures showed that it does not affect
the microstructure, according to the used characterization
techniques. The constant dielectric values were influenced by
microstructure porosity, the increase of ZrO2 concentration and
possibly by the impurities inherent to the raw materials. As for
the quality factors, measured around 5.6 GHz, they were lower than
those reported in the literature at 3.0 GHz, as it is known, the
dielectric losses increase with the frequency. At last, the
results obtained for the Ba2Ti9O20 RDs, prepared from BaSO4 and
TiO2 powder mixture lead to good expectancy. Complementary study
for optimizing some ceramic processing parameters should be
done.",
committee = "Silva, Cosme Roberto Moreira da (presidente) and Nono, Maria do
Carmo de Andrade (orientadora) and Castro, Pedro Jos{\'e} de
Castro (orientador) and Neto, Francisco Piorino and Arantes, Vera
L{\'u}cia and Ying An, Chen and Gra{\c{c}}a, M{\'a}rio Lima de
Alencastro and Rodrigues, Jos{\'e} Augusto Jorge",
copyholder = "SID/SCD",
englishtitle = "Ba2TiO20 ceramics processing and characterization without and with
ZrO2 doping for application as microwave dielectric resonators",
language = "pt",
pages = "115",
ibi = "6qtX3pFwXQZ3P8SECKy/C52tD",
url = "http://urlib.net/ibi/6qtX3pFwXQZ3P8SECKy/C52tD",
targetfile = "publicacao.pdf",
urlaccessdate = "11 maio 2024"
}